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化学试剂折光率测定通用方法

发表时间:2022-09-23      点击次数:147

折射率和平均色散是物质的重要光学常数之一,能借以了解物质的光学性能、纯度、浓度及色散大小等。本仪器能测出蔗糖溶液内含糖量浓度的百分数(0~95%,相当于折射率为1.333~1.531)。故此仪器使用范围甚广,是石油工业、油脂工业、制药工业、制漆工业、食品工业、日用化学工业、制糖工业、和地质勘察等有并工厂,学校及有并研究单位的常用设备之一。

 

1.范围

阿贝折光仪测定液体有机试剂折光率的通用方法,适用于浅色,透明,折光率范围在1.3000~1.7000的液体有机试剂的测定。

 

2.方法原理

    折光率,在钠光谱D线,20°C的条件下,空气中的光速与被测物中的光速的比值或光白空气通过被测物时的入射角的正弦与折射角的正弦的比值。

当光从折光率为n的被测物质进入折光率为N的棱镜时,入射角为i,折射角为r,则:
  Sin i / Sin r = N / n………..(1)
  在折射仪中,入射角I = 90°,代人式(1)得:
  1 / Sin r = N / n
  n = N · Sin r……………….(2)
  棱镜的折光率N为已知值,则通过测量折射角r即可求出被测物质的折光率n。


3.测定

(一)准备工作; 

(1)     在开始测定前,必须先用标准试样校对读数。对折射棱镜的抛光面加1~2滴溴萘,再贴上标准试样的抛光面,当读数视场指示于标准试样上之值时,观察望远镜内明暗分界线是否在十字线中间

(2)     校正完毕后,在以后的测定过程中不允许随意再动此部位。 如果在日常的工作中,对所测量的折射率示值有怀疑时,可按上述方法用标准试样进行检验,是否有起始误差,并进行校正。 

(3)  每次测定工作之前及进行示值校准时必须将进光棱镜的毛面,折射棱镜的抛光面及标准试样的抛光面,的混合液和脱脂棉花轻擦干净,以免留有其他物质,影响成象清晰度和测量精度

(二) 测定方法: 

 (1)将恒温水浴与棱镜连接,调节恒温水浴温度,使棱镜温度保持在(20.0±0.1)°C

(2)测定前需清洗棱镜表面,可用乙醇、或乙醇混合液清洗,再用医药棉将溶剂吸干。

(3)用滴管向棱镜表面滴加20°C左右的样品,立即立即闭合棱镜并旋紧,应使样品均匀,无气泡并充满视场,待棱镜温度计读书恢复到20.0±0.1)°C

(4)调节反光镜使视场明亮,旋转读数手轮,使视场中出现明暗界线,同时旋转色散棱镜(偏光镜)手轮,使界线处呈彩色*消失,再旋转读书手轮,使明暗界线在十字线中心,观察读书镜视场右边所指示的刻度值,即为所测折光率值。

(5)读出折光率值,估读至小数点后第四位。

(6)测定透明半透明液体: 

       将被测液体用干净滴管加在折射棱镜表面,并将进光棱镜盖上,用手轮(10)锁紧,要求液层均匀,充满视场,无气泡。打开遮光板(3),合上反射镜(1),调节目镜视度,使十字线成象清晰,此时旋转手轮(15)并在目镜视场中找到明暗分界线的位置,再旋转手轮(6)使分界线不带任何彩色,微调手轮(15),使分界线位于十字线的中心,再适当转动聚光镜(12)此时目镜视场下方显示示值即为被测液体的折射率。 

(7)  测量蔗糖内糖量浓度: 

       操作与测量液体折射率时相同,此时读数可直接从视场中示值上半部读出,即为蔗糖溶液含糖量浓度的百分数。


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